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2018-08-26 16:10编辑:qdkasite.com人气:


液相色谱柱的维护
1、 注意正确地使用和存放色谱柱,不锈钢柱色谱柱可选用以下的溶剂保存:正相柱用烃类溶剂,反相柱用甲醇,离子交换柱用水或甲醇/水。某些专用分析色谱柱要注意制造商规定的保存条件。另外,要注意溶液的PH值,一般控制在PH2-8范围内, 幸运飞艇,其硅胶柱PH>8时会发生硅胶溶脱的情况,键合型柱PH<2时会发生键合相断裂。
2、 注入色谱柱的溶剂、标液、样品溶液都必须严格过滤,以去除杂质,防止堵塞色谱柱。当用反冲洗方法无效时,可将柱口过滤装置取下,用弱酸溶液处理,去除污物或定期更换。
3、 建议:为了保护色谱柱,避免给分析带来不必要的麻烦,请使用保护柱!!
4、大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-8,尽量不超过该色谱柱的pH范围
5、避免流动相组成及极性的剧烈变化及流速短时间内有较大的变化
6、流动相使用前必须经脱气和过滤处理,有机相最好也抽滤
7、如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕柱子冲洗干净,先用低浓度的有机项冲洗30分钟,最好保存在有机相中
8、压力升高是需要更换预柱的信号
9、柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;
10、当柱子和色谱仪连接时, 阀件或管路一定要清洗干净;
11、避免使用高粘度的溶剂作为流动相;
12、每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品; 每天分析测定结束后,都要用适当的溶剂来清洗柱; 若分析柱长期不使用, 幸运飞艇,应用适当有机溶剂保存并封闭;
13、 色谱柱污染后可采用合适的溶剂冲洗,使柱效再生。
⑴硅胶柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按顺序冲洗色谱柱,经过净化的色谱柱必须进行水活化,即按上述相反的顺序冲洗。柱再生时所需要的有机溶剂要严格进行脱水处理。
⑵反相柱可以用甲醇、氯仿、正庚烷冲洗,键合C18柱一般用甲醇冲洗,必要时可用0.5 M EDTA钠盐溶液冲洗,然后用水冲洗,以达到去除柱内盐类。
⑶键合型的离子交换柱可以用缓冲溶液、水、甲醇冲洗。
14、 对污染严重的色谱柱在冲洗无效时,需将柱内填料取出进行处理或更换新的填料,还可以用更换柱头填料的方法即将柱头入口处的被污染的填料取出,重新补装和柱内同类型的填料,然后在改变柱流向进行再生。这种逆流再生柱的方法,可以救活大部分柱子。

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(来源:中国仪器网)

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